檢測(cè)指標(biāo)
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指標(biāo)
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方法
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標(biāo)準(zhǔn)
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樣品
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用量/g
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有機(jī)磷農(nóng)藥
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速滅磷、甲拌磷、二嗪磷、異稻瘟凈、甲基對(duì)硫磷、殺螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷
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氣相色譜法
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GB/T 14552-2003 水、土中有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定的氣相色譜法
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鮮樣，4℃及以下保存，需要含水?dāng)?shù)據(jù)
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10
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三嗪類農(nóng)藥
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西瑪津、莠去通、西草凈、阿特拉津、仲丁通、撲滅通、莠滅凈、撲滅津、特丁津、撲草凈、去草凈
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高效液相色譜法
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HJ 1052-2019 土壤和沉積物 11種三嗪類農(nóng)藥的測(cè)定
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鮮樣，去雜后于-20℃以下冷凍避光保存
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10
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苯氧羧酸類農(nóng)藥
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麥草畏、2,4-D、MCPA、2,4-DP、2,4,5-T、2,4-DB、2,4,5-TP
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高效液相色譜法
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HJ 1022-2019 土壤和沉積物 苯氧羧酸類農(nóng)藥的測(cè)定
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鮮樣，去雜后于-20℃以下冷凍避光保存
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10
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有機(jī)氯農(nóng)藥
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α-六六六、六氯苯、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、硫丹I、艾氏劑、硫丹Ⅱ、環(huán)氧七氯、外環(huán)氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ-氯丹、α-氯丹、反式-九氯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏劑、異狄氏劑、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、順式-九氯、p,p′-滴滴涕、滅蟻靈或其他經(jīng)過驗(yàn)證的有機(jī)氯農(nóng)藥）
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氣相色譜法
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HJ 921-2017 土壤和沉積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定
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鮮樣，去雜后于-20℃以下冷凍避光保存
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20
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咪唑煙酸/滅草煙
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高效液相色譜法
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王學(xué)東,歐曉明,樊德方.林業(yè)除草劑咪唑煙酸在土壤、水及雜草植株中的殘留檢測(cè)
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風(fēng)干樣
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20
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技術(shù)原理
氣相色譜法（Gas Chromatography, GC）是一種常用于分析農(nóng)藥殘留的技術(shù)，該方法的基本原理是利用氣體作為流動(dòng)相，通過色譜柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力的不同，實(shí)現(xiàn)混合物的分離。色譜柱內(nèi)的固定相有兩種存放方式：一種是顆粒狀吸附劑，或涂敷有固定液的惰性固體顆粒；另一種是涂敷或化學(xué)交聯(lián)于毛細(xì)管柱的內(nèi)壁。使用前處理方法，如提取、凈化、濃縮和定容后，通過氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量
高效液相色譜法（HPLC）是一種常用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)的分析技術(shù)。其基本原理是利用不同農(nóng)藥在固定相和流動(dòng)相之間的溶解度和親和力的差異，通過柱體的固定相實(shí)現(xiàn)樣品中各種化合物的分離和檢測(cè)。在土壤中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)中，HPLC法可以通過提取樣品中的農(nóng)藥殘留物，并通過標(biāo)準(zhǔn)品與樣品中殘留物的保留時(shí)間、吸收峰面積等進(jìn)行比對(duì)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)藥殘留的定性和定量分析。
方法優(yōu)勢(shì)
氣相色譜法
高分離度：氣相色譜法能夠通過調(diào)整色譜柱的選擇和操作條件，實(shí)現(xiàn)對(duì)不同化合物的高效分離。這對(duì)于農(nóng)藥殘留物的分析尤為重要，因?yàn)闃悠分型卸喾N農(nóng)藥和其他雜質(zhì)。
高靈敏度：氣相色譜法通常與高靈敏度的檢測(cè)器結(jié)合使用，如質(zhì)譜檢測(cè)器。這使得可以在低于最大殘留量的水平上檢測(cè)到農(nóng)藥殘留物，以確保食品安全。
寬線性范圍：氣相色譜法對(duì)于不同濃度范圍內(nèi)的農(nóng)藥殘留物都具有良好的線性響應(yīng)。這使得可以在不同濃度的樣品中進(jìn)行定量分析，從而更好地評(píng)估食品中農(nóng)藥的殘留水平。
快速分析：由于氣相色譜法的高分辨率和快速分離能力，分析時(shí)間通常較短。這對(duì)于高通量分析和大樣品批量分析非常重要。
多組分分析：氣相色譜法可以同時(shí)分析多種化合物，對(duì)于復(fù)雜的樣品分析有很大的優(yōu)勢(shì)。這在農(nóng)產(chǎn)品中常常發(fā)生，因?yàn)椴煌r(nóng)藥和其他污染物可以同時(shí)存在。
操作簡(jiǎn)便：相對(duì)于其他色譜方法，氣相色譜的操作流程相對(duì)簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短，節(jié)約了實(shí)驗(yàn)室的人力物力。
數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性高：氣相色譜的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，有助于確保蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的安全性。
高效液相色譜法
高分辨率分離：HPLC特別適合于分離非揮發(fā)性、熱不穩(wěn)定或極性較大的農(nóng)藥殘留，如某些除草劑、殺菌劑等。其高壓操作和多樣性色譜柱選擇能夠?qū)崿F(xiàn)復(fù)雜樣品中多種農(nóng)藥的高效分離。
廣泛適用性：HPLC幾乎可以涵蓋所有類型的農(nóng)藥殘留分析，無論是極性、非極性還是大分子農(nóng)藥，通過選擇合適的色譜柱和流動(dòng)相條件，都能實(shí)現(xiàn)良好的分離效果。
高靈敏度檢測(cè)：結(jié)合各種高靈敏度的檢測(cè)器，如紫外/可見光檢測(cè)器（UV/Vis）、熒光檢測(cè)器（FLD）或質(zhì)譜檢測(cè)器（MS），HPLC能夠檢測(cè)到極低濃度的農(nóng)藥殘留，滿足嚴(yán)格的殘留限量要求。
特異性強(qiáng)：特別是與質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC-MS/MS）時(shí)，不僅能提供農(nóng)藥的確切身份認(rèn)證，還能有效排除基質(zhì)干擾，提高分析的特異性和準(zhǔn)確性。
自動(dòng)化程度高：HPLC系統(tǒng)高度自動(dòng)化，從進(jìn)樣、分離到檢測(cè)過程均可通過軟件控制，減少了人為操作誤差，保證了分析結(jié)果的一致性和重復(fù)性。
樣品處理靈活：HPLC樣品前處理方法多樣，包括固相萃?。?/span>SPE）、液液萃?。?/span>LLE）等，可以根據(jù)農(nóng)藥類型和基質(zhì)特性選擇最合適的凈化策略，減少干擾，提高分析效率。
適用復(fù)雜基質(zhì)：對(duì)于富含有機(jī)物的土壤、果蔬等復(fù)雜基質(zhì)，HPLC能夠有效應(yīng)對(duì)，通過優(yōu)化的樣品處理和色譜條件，實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留的有效檢測(cè)。
樣本采集
1. 采樣計(jì)劃與設(shè)計(jì)
·代表性：確保所采集的樣本能夠代表整個(gè)監(jiān)測(cè)區(qū)域的土壤狀況。根據(jù)地塊的大小、形狀、歷史使用情況等設(shè)計(jì)合理的采樣點(diǎn)分布。
·隨機(jī)性：采用隨機(jī)采樣或分層隨機(jī)采樣方法，避免主觀選擇造成的偏差。
·數(shù)量與深度：根據(jù)檢測(cè)目的和土壤類型確定采樣數(shù)量和深度。一般而言，每塊地至少采集3-5個(gè)樣本，采樣深度通常為0-20cm或根據(jù)農(nóng)藥使用深度調(diào)整。
2. 采樣工具與方法
·使用干凈、無污染的采樣工具，如不銹鋼鏟、土鉆等，避免金屬工具，避免采樣過程中引入交叉污染。
·在每個(gè)采樣點(diǎn)，垂直挖取土壤，混合該點(diǎn)不同深度的土壤以獲得一個(gè)綜合樣品。
·將采集的土壤立即裝入清潔、干燥的塑料袋或容器中，密封前去除多余的空氣，以減少氧化作用。
3. 樣本標(biāo)簽與記錄
·每個(gè)樣本容器上應(yīng)貼有標(biāo)簽，詳細(xì)記錄采樣地點(diǎn)、日期、時(shí)間、深度、采樣人等信息，確保追溯性。
·記錄采樣時(shí)的天氣條件、土壤濕度等環(huán)境因素，這些可能影響分析結(jié)果。
4. 存儲(chǔ)與運(yùn)輸
·密封容器：將混合后的土壤樣本放入干凈、無污染的密封容器中，最好使用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶，以減少樣本與容器材料的反應(yīng)。
·低溫保存：農(nóng)藥殘留可能會(huì)隨著時(shí)間逐漸降解，因此建議將樣本儲(chǔ)存在4℃的冰箱中，或更低溫度下冷凍保存，以減緩農(nóng)藥降解速率。
·避免光照：光照可能加速某些農(nóng)藥的分解，因此樣本應(yīng)存放在避光處。
·及時(shí)送檢：盡量縮短樣本從采集到分析的時(shí)間，以減少樣本中農(nóng)藥的自然降解或化學(xué)變化。
5. 安全措施
·采樣人員應(yīng)穿戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備，如手套、口罩等，以防止直接接觸可能有害的農(nóng)藥殘留。
·采樣后徹底清洗采樣工具，避免交叉污染。
點(diǎn)擊進(jìn)入【學(xué)院】查看土壤樣品的采集制備與保存運(yùn)輸。
樣本要求
在土壤檢測(cè)中，理化性質(zhì)的差異，使檢測(cè)需要的樣本類型和樣本量存在不同。
基本類型
風(fēng)干土：一般是利用自然條件風(fēng)干的土壤。風(fēng)干土多用于基本物理化學(xué)性質(zhì)的檢測(cè)，如土壤中氨、磷、鉀元素。取樣后放在室內(nèi)陰涼通風(fēng)處自行干燥，切忌陽光直接暴曬，期間剔除雜質(zhì)，避免污染。
鮮土：一般是指采集的新鮮樣本、或低溫保存的樣本。鮮土一般用于微生物相關(guān)的測(cè)定，如土壤中微生物量碳、微生物量氨、微生物數(shù)量、酶活等。新鮮樣品一般不宜貯存，如需要暫時(shí)貯存，可將新鮮樣品裝入塑料袋，扎緊袋口，放在冰箱冷藏室4℃儲(chǔ)存或進(jìn)行速凍固定。
寄送要求
風(fēng)干土：一般常溫寄送即可。
鮮土：建議用干冰寄送，如條件不滿足，可放置多個(gè)冰袋。
樣本處理
1. 去雜勻漿
樣品處理包括去除石塊、植物殘余等雜物，并研磨成細(xì)小顆粒，以增加樣本與提取溶劑的接觸面積，提高提取效率。如果土壤過于濕潤(rùn)，可能需要先干燥至適宜狀態(tài)。
2. 提取
·選擇合適的溶劑：根據(jù)目標(biāo)農(nóng)藥的極性選擇合適的提取溶劑，如正己烷、丙酮、乙腈或它們的混合物，有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)藥通常使用有機(jī)溶劑提取。
·提取方法：常見的提取方法有索氏提取、超聲波提取、振蕩提取或加速溶劑提?。?/span>ASE）。選擇方法時(shí)考慮效率、成本和安全性。
·多次提?。嚎赡苄枰M(jìn)行多次提取以提高回收率。
3. 凈化
提取液中通常含有多種干擾物質(zhì)，如土壤顆粒、有機(jī)物、色素等，這些都需要通過凈化步驟去除。常見的凈化技術(shù)包括：
·固相萃取（SPE）：使用不同類型的SPE柱（如C18、HLB等）去除提取液中的雜質(zhì)，如脂肪、色素等。
·液液萃?。?/span>LLE）：通過添加水不溶性溶劑（如二氯甲烷、乙酸乙酯）進(jìn)行分離，以去除水分和極性雜質(zhì)。
·凝膠滲透色譜（GPC）：用于去除高分子量的干擾物質(zhì)。
3. 濃縮
提取和凈化后的溶液通常需要濃縮，以提高農(nóng)藥殘留的濃度。
·氮吹濃縮：在水浴加熱條件下，用氮?dú)饬鞔祾咛崛∫?，蒸發(fā)溶劑，濃縮目標(biāo)化合物。
·旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)：適用于大量溶劑的濃縮，通過減壓和旋轉(zhuǎn)加速溶劑的蒸發(fā)。
·膜濃縮：利用半透膜僅允許小分子通過的特性，濃縮提取液。
4. 衍生化（如需要）
對(duì)于某些不易檢測(cè)的農(nóng)藥，可能需要通過化學(xué)反應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為更容易檢測(cè)的形式。例如，通過加硫酸或衍生化試劑（如BSTFA）進(jìn)行衍生化處理，以提高揮發(fā)性或增加熒光特性。
5. 再溶解
最后，將濃縮后的樣品重新溶解于適量的溶劑中，以適應(yīng)所選用的分析儀器的要求，準(zhǔn)備進(jìn)行最終的農(nóng)藥殘留檢測(cè)。
注意事項(xiàng)
·交叉污染預(yù)防：在整個(gè)預(yù)處理過程中，使用清潔的玻璃器皿和工具，避免樣品間的交叉污染。
·平行試驗(yàn)：為確保數(shù)據(jù)的可靠性，進(jìn)行至少三個(gè)平行樣的處理。
·質(zhì)量控制：加入內(nèi)標(biāo)物監(jiān)控提取效率和分析過程中的變異，同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)以驗(yàn)證試劑和設(shè)備的清潔度。
·安全防護(hù)：處理過程中注意個(gè)人防護(hù)，如佩戴手套、護(hù)目鏡等，尤其是在使用有毒溶劑時(shí)。
漢廣提供“一站式”檢測(cè)服務(wù)，減少科研工作者的工作量。您只需要提供樣本原樣，漢廣會(huì)嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)或行標(biāo)，進(jìn)行樣本前處理，按照不同理化性質(zhì)的檢測(cè)要求，對(duì)土壤樣本進(jìn)行研磨，然后過濾不同規(guī)格的土壤。
取樣前，請(qǐng)與業(yè)務(wù)經(jīng)理溝通您的檢測(cè)需求，確認(rèn)樣品類型以及寄樣方式，以免影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性，造成時(shí)間及成本的損失！
服務(wù)流程
檢測(cè)儀器
