液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)和高效液相色譜法(HPLC)是兩種常用于頭孢菌素類抗生素檢測(cè)的技術(shù)。它們各自具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),可以有效地用于檢測(cè)動(dòng)/植物中的頭孢菌素類抗生素。
指標(biāo) |
方法 |
標(biāo)準(zhǔn) |
頭孢曲松、頭孢氨芐、頭孢拉定、頭孢唑林、頭孢哌酮、頭孢乙腈、頭孢匹林、頭孢洛寧、頭孢喹肟、頭孢噻肟、頭孢噻呋、頭孢噻吩、頭孢羥氨卡頭孢呋辛、頭孢他定、頭孢克洛、頭孢丙烯 |
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 |
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第316號(hào)-5-2020 飼料中17種頭孢菌素類藥物的測(cè)定 |
GB 31658.4-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中頭孢類藥物殘留量的測(cè)定 |
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GB 31657.3-2022 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 蜂產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留量的測(cè)定 |
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GB 31659.3-2022 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 奶和奶粉中頭孢類藥物殘留量的測(cè)定 |
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頭孢菌素C |
高效液相色譜法 |
T/PIAC 00002-2021 抗生素菌渣及有機(jī)肥基料、作物、環(huán)境介質(zhì)中頭孢菌素檢測(cè)方法 |
頭孢噻呋 |
GB 31658.1-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中頭孢噻呋殘留量的測(cè)定 |
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)
LC-MS/MS結(jié)合了液相色譜的分離能力和質(zhì)譜的檢測(cè)能力,能夠提供高靈敏度和高選擇性的檢測(cè)結(jié)果。這種方法通常用于檢測(cè)低濃度的頭孢菌素類抗生素,因?yàn)樗軌驒z測(cè)到極少量的化合物,特別適用于復(fù)雜基質(zhì)中頭孢菌素類抗生素的痕量分析和確證性檢測(cè),如在動(dòng)物源性食品、飼料、植物產(chǎn)品等中的殘留監(jiān)測(cè)。例如,一項(xiàng)研究建立了LC-MS/MS方法同時(shí)檢測(cè)魚肉中5種頭孢類抗生素殘留的檢測(cè)方法,這些抗生素在0~75μg/kg范圍內(nèi)線性良好,且在8分鐘內(nèi)完全分離。
高效液相色譜法(HPLC)
HPLC是一種較為傳統(tǒng)的色譜技術(shù),它通過不同的固定相和流動(dòng)相組合,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)不同化合物的分離。HPLC在頭孢菌素類抗生素的檢測(cè)中也有廣泛應(yīng)用,尤其是在沒有需要極高靈敏度檢測(cè)的場(chǎng)合,適合于初步篩查和定量分析頭孢菌素類抗生素,尤其是在需要快速處理大量樣本時(shí)。HPLC的優(yōu)點(diǎn)是操作相對(duì)簡(jiǎn)單,成本較低,但其靈敏度和選擇性可能不如LC-MS/MS。
在進(jìn)行動(dòng)植物樣本中頭孢菌素類抗生素的檢測(cè)時(shí),HPLC因其成本效益和操作簡(jiǎn)便性,常用于初步篩選和高濃度抗生素的快速定量分析。而LC-MS/MS憑借其卓越的靈敏度、選擇性和定性定量能力,是復(fù)雜基質(zhì)中低濃度抗生素確證性分析的首選技術(shù)。
LC-MS/MS在檢測(cè)頭孢菌素類抗生素中的優(yōu)勢(shì)
LC-MS/MS(液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜)在檢測(cè)頭孢菌素類抗生素時(shí)相比傳統(tǒng)的HPLC(高效液相色譜)具有多方面的優(yōu)勢(shì):
更高的靈敏度:LC-MS/MS能夠檢測(cè)到更低濃度的頭孢菌素類抗生素,這對(duì)于微量分析和痕量分析非常重要。
更好的選擇性:由于質(zhì)譜的特性,LC-MS/MS可以通過特定的離子對(duì)來識(shí)別和量化目標(biāo)化合物,從而減少了其他相似化合物的干擾。
更短的分析時(shí)間:LC-MS/MS通常使用窄徑柱,可以縮短分析時(shí)間,提高分析效率。
更全面的分析:LC-MS/MS可以同時(shí)檢測(cè)多種頭孢菌素類抗生素,而不僅僅是單一成分,這對(duì)于復(fù)雜樣品的分析非常有用。
更準(zhǔn)確的定量:LC-MS/MS的多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式可以提供更加準(zhǔn)確的定量結(jié)果,因?yàn)樗谔囟ǖ碾x子對(duì),減少了矩陣效應(yīng)的影響。
更簡(jiǎn)便的樣品準(zhǔn)備:某些LC-MS/MS方法可以簡(jiǎn)化樣品的前處理步驟,減少了分析過程中的復(fù)雜性。
在某些情況下會(huì)選擇使用HPLC而非LC-MS/MS檢測(cè)
成本效益:HPLC通常比LC-MS/MS便宜,因?yàn)樗恍枰嘿F的質(zhì)譜設(shè)備和維護(hù)費(fèi)用。對(duì)于大量樣本的常規(guī)篩查,HPLC可能是一個(gè)更經(jīng)濟(jì)實(shí)用的選擇。
操作簡(jiǎn)便性:HPLC的操作相對(duì)簡(jiǎn)單,對(duì)實(shí)驗(yàn)室人員的技術(shù)要求不如LC-MS/MS高。這意味著更多的實(shí)驗(yàn)室可以輕松實(shí)施HPLC分析,而無需專門的培訓(xùn)。
樣品準(zhǔn)備:HPLC通常需要較少的樣品準(zhǔn)備步驟,這可以節(jié)省時(shí)間并減少樣品損失。
分析速度:HPLC分析通常比LC-MS/MS快,這對(duì)于需要快速獲得結(jié)果的應(yīng)用場(chǎng)景非常重要。
特定應(yīng)用:在某些情況下,HPLC可能已經(jīng)足夠用于檢測(cè)目的,特別是當(dāng)分析目標(biāo)分子結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單,沒有復(fù)雜的修飾或同位素時(shí)。
適用場(chǎng)景
LC-MS/MS(液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜)技術(shù)在檢測(cè)動(dòng)/植物頭孢菌素類抗生素方面表現(xiàn)出較高的靈敏度和特異性。這種技術(shù)能夠同時(shí)檢測(cè)多種頭孢菌素類抗生素,適用于動(dòng)物源性食品中頭孢菌素殘留的快速檢測(cè)。例如,有研究建立了同時(shí)測(cè)定12種頭孢菌素類抗生素的HPLC-MS/MS法,該方法具有良好的線性和精密度,適用于動(dòng)物產(chǎn)品中頭孢菌素殘留的分析確證。此外,LC-MS/MS還可以用于檢測(cè)牛奶中的頭孢類藥物殘留量,以及豬肉和豬肝中的頭孢噻呋及其代謝產(chǎn)物,這些方法操作簡(jiǎn)單、回收率高,且能夠準(zhǔn)確地反映頭孢菌素在動(dòng)物源性食品中的實(shí)際代謝情況。
HPLC(高效液相色譜)技術(shù)也被廣泛應(yīng)用于頭孢菌素類抗生素的檢測(cè)。例如,有研究建立了動(dòng)物源性食品中常用的5種頭孢類抗生素的高效液相色譜法,該方法簡(jiǎn)單、靈敏、可靠,適用于動(dòng)物源性食品中頭孢類抗生素殘留的分析確證。HPLC法同樣適用于血漿中頭孢類抗生素的檢測(cè),例如頭孢他美酯和頭孢泊肟酯等前體藥物的活性代謝物,這些方法已經(jīng)被成功地應(yīng)用于藥物動(dòng)力學(xué)研究。